鈦及其合金是二十世紀(jì)中期發(fā)展起來的一種重要金屬,鈦合金粉具有密度低、強(qiáng)度高、耐腐蝕、無磁等特點(diǎn),是3D打印用關(guān)鍵原材料,在汽車、航空航天和生物工程等領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用[1-4]。球形鈦合金粉是3D打印選區(qū)激光熔化工藝(SLM)重要原料,該工藝適用于精密復(fù)雜小型零件直接成型,由于激光束斑小,要求金屬粉末粒徑細(xì)、雜質(zhì)含量低。與此同時(shí),《國(guó)家增材制造產(chǎn)業(yè)發(fā)展推進(jìn)計(jì)劃(2015—2016)》將細(xì)粒徑球形鈦合金粉末作為著力突破的增材制造專用材料[5],因此,開發(fā)一種3D打印SLM工藝用細(xì)粒徑球形鈦合金粉成熟制備技術(shù)具有重要意義。

目前，球形鈦合金粉制備技術(shù)主要有惰性氣體霧化法、旋轉(zhuǎn)電極法、旋轉(zhuǎn)電極電子束熔化法等,這些方法制備出的鈦合金粉存在粒徑粗大、粒度分布寬、氧含量高等缺點(diǎn)。感應(yīng)等離子技術(shù)是制備球形粉末顆粒的新興方法之一,該方法制備球形粉末顆粒具有粒度可控、球形度高、無電極污染等優(yōu)點(diǎn)[6],適合制備細(xì)粒經(jīng)球形粉末顆粒。為此,本文采用感應(yīng)等離子制備技術(shù)對(duì)SLM 工藝用細(xì)粒徑球形鈦合金粉制備工藝進(jìn)行相關(guān)探究,通過掃描電子顯微鏡觀察、激光粒度測(cè)試等分析手段對(duì)球形鈦合金粉末性能進(jìn)行分析,詳細(xì)討論了原料粒度、等離子功率等對(duì)粉末球化效果的影響,并通過粒度分布測(cè)試、純度測(cè)試等,對(duì)球化后鈦合金粉基本性能進(jìn)行了相關(guān)研究。

1、實(shí)驗(yàn)

1.1 感應(yīng)等離子制備球形鈦合金粉原理球形鈦合金粉制備過程中,不規(guī)則鈦合金粉末顆粒通過送粉器,被載氣攜帶至高溫等離子區(qū)域,表面被等離子體炬迅速加熱熔化,熔融顆粒在表面張力作用下形成球形液滴,后經(jīng)快速冷凝得到球形粉末[7-8]。球化前后粉末形貌示意圖如圖1。

1.2 樣品制備與表征

球形鈦合金粉末制備實(shí)驗(yàn)在加拿大泰科納等離子系統(tǒng)公司15 kW 粉體制備系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行,原料采用市售TC4 鈦合金粉末。實(shí)驗(yàn)過程中,改變?cè)狭６群偷入x子功率,對(duì)相關(guān)工藝進(jìn)行研究。

采用Mastersizer 2000E 激光粒度儀對(duì)球形鈦合金粉粒度進(jìn)行測(cè)試,采用日本日立(Hitachi)SU5000 熱場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察表征其形貌。

2、結(jié)果與討論

2.1 原料粒度的影響

其他實(shí)驗(yàn)條件一致,選用不同粒度鈦合金粉末原料,其中1# 原料粒度為-61 μm,2# 原料粒度為-80 μm,3# 原料粒度為-106 μm,廠家為上海潘田粉體材料有限公司,三種原料球化前后形貌如圖2所示。

從 圖2 可以發(fā)現(xiàn),外購三種鈦合金粉末原料均為不規(guī)則形態(tài),經(jīng)感應(yīng)等離子球化后,均可形成球形鈦合金粉末顆粒。圖2(a)與(b)比較,兩原料粒徑基本相同,主要分布在20~60 μm,球化后球形鈦合金粉末粒徑也基本相同,主要分布在20 ~50 μm。

但二者球化率有所不同,2# 鈦合金粉末球化率較低,主要因?yàn)?# 原料顆粒均勻性較差,大顆粒較多,經(jīng)等離子區(qū)域后無法熔融球化。圖2(c)中,3# 鈦合金粉末原料粒徑主要分布在30~100 μm,顆粒均勻性較好,但由于原料粉粒徑較大,部分顆粒無法熔融球化,球化率較低,且球化后粒徑主要分布在20~80 μm,不符合本研究制備細(xì)粒徑鈦合金粉末要求。

由以上可知,鈦合金粉末原料粒徑大小及均勻性對(duì)球化后粉末顆粒的粒徑及球化率有重要影響。

2.2 等離子功率的影響

選用1# 鈦合金粉末原料,控制其他實(shí)驗(yàn)條件一致,改變等離子功率,對(duì)其球化后形貌進(jìn)行觀察,如圖3 所示。

從圖3 可以發(fā)現(xiàn),四種等離子功率條件下,均能夠獲得球形鈦合金粉,但隨等離子功率變化,球化率和表面狀態(tài)有所不同。當(dāng)圖3(a)和(b)等離子功率分別為12 和13 kW 時(shí),球化率較低,且等離子功率越低,球化率越低,主要是因?yàn)榈入x子功率過低,鈦合金粉末受熱減少,部分顆粒沒有熔融便離開等離子炬高溫區(qū),無法實(shí)現(xiàn)熔融球化,球化率隨等離子功率降低顯著降低。圖3(c)和(d)等離子功率分別為14和15 kW 時(shí),球化率均較好,基本無未球化顆粒。當(dāng)?shù)入x子功率為14 kW 時(shí),粉末球形度較好,顆粒表面光滑,無粘連、衛(wèi)星球等現(xiàn)象;當(dāng)?shù)入x子功率提高到15 kW 時(shí),開始出現(xiàn)少量粘連及衛(wèi)星球現(xiàn)象,主要是因?yàn)榈入x子功率過大,導(dǎo)致部分大顆粒粉末發(fā)生過度熔融,冷凝后容易出現(xiàn)粘連、衛(wèi)星球等現(xiàn)象。由以上可知,等離子功率對(duì)球形鈦合金粉末的球化率及表面狀態(tài)有重要影響,等離子功率過大,球形鈦合金粉末表面狀態(tài)較差,等離子功率過小,球形鈦合金粉末球化率較低,需將等離子功率控制在合理范圍。

2.3 球形鈦合金粉基礎(chǔ)性能評(píng)價(jià)

選用1# 鈦合金粉末原料,等離子功率14 kW,制備的球形鈦合金粉末球化率較高,表面光滑,無粘連等情況出現(xiàn)。粒徑分布如圖4 所示。

從圖4 可以發(fā)現(xiàn),制備的球形鈦合金粉粒徑較細(xì),分布較窄,主要分布在20 ~ 50 μm,占比達(dá)95.62%。檢測(cè)1# 鈦合金原料粉及球化后粉末中Fe、C、N、H、O 等雜質(zhì)含量,如表1 所示,發(fā)現(xiàn)球化后Fe、O 等總雜質(zhì)含量?jī)H為0.51%,含量較低,與原料粉末雜質(zhì)含量基本相同,說明球化過程未引入雜質(zhì),純度控制較好。同時(shí),球化后鈦合金粉末其他性能測(cè)試如下:松裝密度2.40g/cm³ 、振實(shí)密度2.68g/cm³  、流動(dòng)性38s/50g。球形鈦合金粉末松裝密度和振實(shí)密度較高,說明粉體內(nèi)部較致密,無明顯缺陷;粉體流動(dòng)性達(dá)到38s/50g,非常適合作為3D打印SLM工藝用鈦合金粉原材料。

3、結(jié)論

1)感應(yīng)等離子技術(shù)可制備SLM 工藝用細(xì)粒徑球形鈦合金粉,通過相關(guān)試驗(yàn),明確了原料粒度、等離子功率等因素對(duì)球形鈦合金粉制備的影響規(guī)律。

2)本研究中,選用粒度較細(xì)、分布均勻的鈦合金粉末原料,等離子功率14 kW 時(shí),制備的球形鈦合金粉末球化率高、顆粒表面光滑,且無粘連、衛(wèi)星球等情況出現(xiàn)。

3)對(duì)最佳球形鈦合金粉的基礎(chǔ)性能進(jìn)行評(píng)價(jià),粒徑主要分布在20~50μm,占比達(dá)95.62%;Fe、O 等總雜質(zhì)含量為0.51%,含量較低;松裝密度、振實(shí)密度、流動(dòng)性分別為2.40g/cm³、2.68g/cm³、38 s/50g,符合SLM 工藝要求。

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